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发布时间:2021-11-05 01:07:34
气相色谱仪检测器介绍
检测器原理:
从色谱柱里出来的 含有分离组分的载气流通过检测器而产生信号,检测器的输出信号经过转化后成为色谱图。
检测器有几种类型,但检测器的功能都是相同的:
当纯的载气(没有待分离组分),
流经检测器时,产生稳定的电信号——基线
当有待分离组分通过检测器时 产生不同的信号
气相色谱检测器种类繁多,有多种分类:
①根据对被检测样品的响应范围可以被分为:
通用型检测器:对绝大多数检测无知均有响应,如:TCD、PI。
选择型检测器:对某一类物质有响应,对其他物质的无响应或很小,如:FPD。
②根据检测器的检测方式不同可以分为:
浓度型检测器:测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如TCD、PID。
质量型检测器:测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比,如FID、FPD。
③根据信号记录方式不同进行分类:
微分型检测器:微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的色谱峰是一系列的峰。
积分型检测器:测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。
④根据样品是否被***可以分为:
***性检测器:组分在检测过程中,其分子形式被***,例如:FID、NPD、FPD。
非***性检测器:组分在检测过程中,保持其分子结构,例如:TCD、PID、ECD。
液相色谱柱外界因素影响
色谱是一种分离分析手段,分离是,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各种微粒填料如多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球(包括离子交换树脂)、多孔碳等,其粒度一般为3,5,7,10μm等,柱效理论值可达5~16万/米。对于一般的分析只需5000塔板数的柱效;对于同系物分析,只要500即可;对于较难分离物质对则可采用高达2万的柱子,因此一般10~30cm左右的柱长就能满足复杂混合物分析的需要。
柱效受柱内外因素影响,为使色谱柱达到佳效率,除柱外死体积要小外,还要有合理的柱结构(尽可能减少填充床以外的死体积)及装填技术。即使好的装填技术,在柱中心部位和沿管壁部位的填充情况总是不一样的,靠近管壁的部位比较疏松,易产生沟流,流速较快,影响冲洗剂的流形,使谱带加宽,这就是管壁效应。这种管壁区大约是从管壁向内算起30倍粒径的厚度。在一般的液相色谱系统中,柱外效应对柱效的影响远远大于管壁效应。
液相色谱柱性能评价
无论是自己装填的还是购买的色谱柱,使用前都要对其性能进行考察,使用期间或放置一段时间后也要重新检查。柱性能指标包括在一定实验条件下(样品、流动相、流速、温度)下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性,或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。进行柱效比较时,还要注意柱外效应是否有变化。
一份合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数,如柱长、内径、填料的种类、粒度、色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。
液相色谱分析仪基本上系统软件构成介绍
气相系统软件包含进样器和汽化室,它的功用是引进试件,并使试件一瞬间汽化。汽体样品可以用六通阀气相,进样量由定量分析管操纵,能够按必须拆换,进样量的重复性可以达到0.5%。液态样品可以用少量气相,重复性较为差,在运用时,在容积下应用。工业生产步骤色谱和大批样品的常用剖析上常见全自动进样器,重复性非常好。在毛细管柱气象色谱仪中,因为毛细管柱样品容积不大,一般选用分离进样器,进样量比较多,样品汽化后仅有一小部分被载气带到离子交换柱,绝大多数被放空自己。
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