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发布时间:2021-11-15 15:23:16
液相色谱柱的结构
(1)液相色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝(封头)与柱填料等组成。
柱管:多用不锈钢制成,若果使用时柱压不高于70kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。用于柱填料的装填。空柱各组件均为不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。压帽:即色谱柱两端套合于柱管端外壁的塑性圆柱帽,中部有小孔,多为聚四氟乙烯制成,用于固定筛板。
密封环:位于接头螺旋环内壁的弹性环,多为聚四氟乙烯制成,用于色谱柱两端压帽与柱外壁的密封。
(2)柱填料:
液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。
正相柱:
多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3-10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合-CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。
反相柱:
主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八***官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。
常用的其他的反相填料还有键合C8、***、C2、等,其颗粒粒径在3-10μm之间。
固相萃取柱和液相色谱柱的比较
两者本质上是不同的东西,固相萃取柱是用来做固相萃取用的,主要作用是过滤和富集样品,而液相色谱柱是液相色谱上使用的,用来分析样品的。
固相萃取柱是样品处理的时候用的,液相色谱柱是仪器上的一个配件相当于,机子不可或缺的一部分,使组分分开才进检测器检测的。
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气相色谱仪检测器介绍
检测器原理:
从色谱柱里出来的 含有分离组分的载气流通过检测器而产生信号,检测器的输出信号经过转化后成为色谱图。
检测器有几种类型,但检测器的功能都是相同的:
当纯的载气(没有待分离组分),
流经检测器时,产生稳定的电信号——基线
当有待分离组分通过检测器时 产生不同的信号
气相色谱检测器种类繁多,有多种分类:
①根据对被检测样品的响应范围可以被分为:
通用型检测器:对绝大多数检测无知均有响应,如:TCD、PI。
选择型检测器:对某一类物质有响应,对其他物质的无响应或很小,如:FPD。
②根据检测器的检测方式不同可以分为:
浓度型检测器:测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如TCD、PID。
质量型检测器:测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比,如FID、FPD。
③根据信号记录方式不同进行分类:
微分型检测器:微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的色谱峰是一系列的峰。
积分型检测器:测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。
④根据样品是否被***可以分为:
***性检测器:组分在检测过程中,其分子形式被***,例如:FID、NPD、FPD。
非***性检测器:组分在检测过程中,保持其分子结构,例如:TCD、PID、ECD。
液相色谱柱检测器的功能
检测器的功能是对柱后已被分离的组分的信息转变为便于记录的电信号,然后对各组分的组成和含量进行鉴定和测量,是色谱仪的眼睛。原则上,被测组分和载气在性质上的任何差异都可以作为设计检测器的依据,但在实际中常用的检测器只有几种,它们结构简单,使用方便,具有通用性或选择性。检测器的选择要依据分析对象和目的来确定。
数据处理系统目前多采用配备操作软件包的工作站,用计算机控制,既可以对色谱数据进行自动处理,又可对色谱系统的参数进行自动控制。
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