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发布时间:2021-11-16 02:05:03
液相色谱柱的再生
因为,色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰的现象,一般来说是柱效的下降。
1.反向柱的再生:
2.正相柱的再生:
3.离子交换柱的再生:
长时间在缓冲溶液中使用和进样,将导致色谱柱离子交换能力下降。用稀酸缓冲溶液冲洗可以使阳离子柱再生,反之,用稀碱缓冲溶液冲洗可以使阴离子柱再生。
特别说明:
再生过程必须随时关注柱压变化,柱压过高易导致硅胶变形与开裂及键合相极性端连接顺序紊乱,同时要保证再生时间足够。再生时尽量选择不具备在线脱气的***泵送系统色谱仪器进行
液相色谱仪基本系统组成简介
进样系统包括进样器和汽化室,它的功能是引入试样,并使试样瞬间汽化。气体样品可以用六通阀进样,进样量由定量管控制,可以按需要更换,进样量的重复性可达0.5%。液体样品可用微量进样,重复性比较差,在使用时,在容量下使用。工业流程色谱分析和大批量样品的常规分析上常用自动进样器,重复性很好。在毛细管柱气相色谱中,由于毛细管柱样品容量很小,一般采用分流进样器,进样量比较多,样品汽化后只有一小部分被载气带入色谱柱,大部分被放空。汽化室的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽,然后由载气带入色谱柱。
液相色谱仪色谱柱失效的原因
气相色谱原理 利用组分在气、液(固)两相间的分配系数不同而实现分离。 气相色谱的流动向为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,先离开色谱柱进入检测器,而吸附力的组分不容易被解吸下来,因此离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。二、组成 由五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。
液相色谱柱性能评价
无论是自己装填的还是购买的色谱柱,使用前都要对其性能进行考察,使用期间或放置一段时间后也要重新检查。柱性能指标包括在一定实验条件下(样品、流动相、流速、温度)下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性,或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。进行柱效比较时,还要注意柱外效应是否有变化。
一份合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数,如柱长、内径、填料的种类、粒度、色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。
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