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发布时间:2021-11-25 03:36:56
液相色谱柱分类
①根据对被检测样品的响应范围可以被分为:
通用型检测器:对绝大多数检测无知均有响应,如:TCD、PI。
选择型检测器:对某一类物质有响应,对其他物质的无响应或很小,如:FPD。
②根据检测器的检测方式不同可以分为:
浓度型检测器:测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如TCD、PID。
质量型检测器:测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比,如FID、FPD。
液相色谱柱的安装
1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。安装色谱柱之前,确认流路系统中的溶剂是否正常。对分析较复杂的样品建议安装保护柱。
2、为了使色谱柱与仪器系统达佳的连接效果,应尽量使用与色谱柱接口相匹配的螺帽和锥形接头,如原来的接头长期匹配其他类型的色谱柱,建议在连接新色谱柱前应检查匹配情况,避免造成色谱柱的损坏或因色谱柱不匹配造成的漏液。
3、使用PEEK 材料的通用接头,只需用手拧紧不需要特定扳手,使用压力为5000psi;使用温度不得超过100℃。
液相色谱柱流动性
1、在进行样品检测前,至少使用20倍柱体积流动相使色谱柱充分平衡。流动相一定要使用色谱级别的溶剂。如使用水相的缓冲液应当天配制以保持新鲜避免***产生。
2、流动相使用前需用微孔滤膜过滤,消除流动相中颗粒对色谱系统和色谱柱的损坏。缓冲液与其他流动相混合后应重新过滤避免溶解度变化造成产生新的沉淀。不应使用纯水作为流动相冲洗C18色谱柱,以免柱性能损坏(添加5%的冲洗色谱柱,同时可以达到对缓冲盐清洗的作用。还可以使色谱柱更容易平衡)。
3、流动相需脱气后使用,可避免因气泡导致的泵和检测器的工作不正常。如果测试时使用的流动相与色谱柱保存使用的流动相有较大区别,应该使用过度分布的形式进行平衡。避免由于流动相的突然变化造成柱压增加过大或流动相缓冲盐结晶造成对色谱柱和仪器系统的损坏。正相色谱柱比反相色谱柱需要更长的平衡时间。
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