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发布时间:2021-12-23 11:12:26
液相色谱柱的结构
(1)液相色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝(封头)与柱填料等组成。
柱管:多用不锈钢制成,若果使用时柱压不高于70kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。用于柱填料的装填。空柱各组件均为不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。压帽:即色谱柱两端套合于柱管端外壁的塑性圆柱帽,中部有小孔,多为聚四氟乙烯制成,用于固定筛板。
密封环:位于接头螺旋环内壁的弹性环,多为聚四氟乙烯制成,用于色谱柱两端压帽与柱外壁的密封。
(2)柱填料:
液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。
正相柱:
多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3-10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合-CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。
反相柱:
主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八***官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。
常用的其他的反相填料还有键合C8、***、C2、等,其颗粒粒径在3-10μm之间。
液相色谱仪色谱柱失效的原因
装填不良的色谱柱,在短时间应用后,填充床的压缩通常使柱头处产生塌陷,导致柱效突然降低。液相色谱仪色谱柱的初始评价指标,如塔板数、不对称因子等往往不能很好地表征色谱柱床层的稳定性,这种情绪只能在实际应用中发现。
液相色谱仪色谱柱使用过程中的骤然压力波动、机械撞击或温度骤然变化都会对色谱柱床层产生影响,导致峰形变差和柱效降低。进样过程中,进样阀转动太慢可引起压力波动,使色谱柱床产生裂隙,在柱切换时也存在同样的问题。使用填充良好的色谱柱,在较低柱压下操作,可大大减少由压力波动造成的色谱柱损坏。
液相色谱柱优点
整体柱又称整体固定相、棒柱、连续床等,是在柱管内原位聚合或固定化了的连续整体多孔结构,可根据需要对整体材料的表面作相应的衍生化,是一种新型的用于分离分析或作为反应器的多孔介质。通过控制聚合条件来得到具有理想孔径分布的整体柱。整体柱中的空间由聚合物颗粒中的孔和颗粒间的缝隙组成,分离在样品流经孔结构时发生。可以减少路径的差异和纵向扩展。
整体柱的优点包括:可以原位制备,省去制备填料和装柱,也可以同法制成聚合物颗粒后再装柱;聚合物易于制备,柱子的长度和直径在一定程度上不受限制;聚合反应混合物中的单体可以灵活选择以得到适合的基质和性质;易于在柱衍生化,以得到具有合适性质的色谱柱;通过控制聚合反应的条件可以优化孔的性状。
液相色谱柱的构造
液相色谱柱由柱管、压帽、卡套式接头(密封圈)、篦板(过滤芯)、连接头、螺钉(筒体)与柱填料等构成。 柱管:常用不锈钢板做成,如果应用时柱压不高过70kg/cm2时,也可选用厚壁管夹层玻璃或石英加热管,管内腔规定有很高的光滑度。用以柱填料的填装。空柱各部件均为金属材质,能承受一般的***。但因为含氟化物的对其有一定的腐蚀,故应用时要留意,柱及联接管中不可以长期留存该类,以防止浸蚀。压帽:即离子交换柱两边套合于柱管端表面的塑性变形圆柱体帽,中间有小圆孔,多见聚四氟乙烯做成,用以固定不动篦板。 密封圈:坐落于连接头螺旋式环内腔的延展性环,多见聚四氟乙烯做成,用以离子交换柱两边压帽与柱表面的密封性。
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