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发布时间:2022-05-02 05:46:48
为啥要学习使用液相色谱柱?
色谱柱的使用和***:液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路,建立液相色谱柱日常维护与***规程,保证能正常使用。
液相色谱柱的适用范围:
本规程适用液相色谱柱的维护与***。
责任人:
液相色谱柱使用者。
液相色谱柱分离系统包括什么
分离系统主要由色谱柱组成,是 气相色谱仪 的心脏,它的功能是使试样在柱内运行的同时得到分离。色谱柱基本有两类:填充柱和毛细管柱。填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中(常用内径4 mm)。毛细管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管,也叫弹性石英毛细管。柱内径通常为0.1mm~0.5mm,柱长30m~50m,绕成直径20cm左右的环状。用这样的毛细管作分离柱的气相色谱称为毛细管气相色谱或开管柱气相色谱,其分离效率比填充柱要高得多。可分为开管毛细管柱、填充毛细管柱等。填充毛细管柱是在毛细管中填充固定相而成,也可先在较粗的厚壁玻璃管中装入松散的载体或吸附剂,然后拉制成毛细管。如果装入的是载体,使用前在载体上涂渍固定液成为填充毛细管柱气-液色谱。如果装入的是吸附剂,就是填充毛细管柱气-固色谱。这种毛细管柱近年已不多用。开管毛细管柱又分以下四种:①壁涂毛细管柱。在内径为0.1mm~0.3mm的中空石英毛细管的内壁涂渍固定液,这是目前使用*多的毛细管柱。②载体涂层毛细管柱。先在毛细管内壁附着一层硅藻土载体,然后再在载体上涂渍固定液。③小内径毛细管柱。内径小于0.1mm的毛细管柱,主要用于快速分析。④大内径毛细管柱。内径在0.3mm~0.5mm的毛细管,往往在其内壁涂渍5μm~8μm的厚液膜。
液相色谱仪的使用注意事项
液相色谱仪对于多数人来说都是很好上手的仪器了,但是就算是用过几年、经验丰富的分析员都会习惯于一些错误的操作,经常导致一些仪器故障。今天小编就给大家讲讲在使用过程中的注意事项。
对于液相色谱仪器本身一般不会有问题,特别是刚买回来的新仪器。对于仪器本身重要的就是仪器的校验,刚买回来的仪器一般都是由卖家工程师先对仪器做系统的确认工作,确认顺利通过后,再请***或省级仪器检定局的来校验,检定合格后就可以放心使用了,除此之外,一些做得好的公司每半年会对仪器进行一次的内部校验,目的就是为了保证仪器的正常可运行状态。
色谱条件一般包括流动相、色谱柱、检测波长、流速及进样量。流动相就涉及到配制流动相所用到的水和***试液,水一般要求用超纯水或其他水的电阻率不大于18.2兆欧级别,***试液要求用色谱级别的,原因为防止水和***试液中的杂质对色谱结果的干扰。色谱柱会因不同的品种而有不同的要求,但每根色谱柱都有它的清洗要求,这个在色谱柱说明书上都可以找到,一定要根据上面的要求进行,否则会造成色谱柱效下降和色谱柱的使用寿命缩短,检测波长也会因品种的不同有不同的要求。
液相色谱柱样品制备
1、样品应当尽可能溶解在能与流动相相互溶的溶剂中。除特殊指明外,如使用强溶剂溶解样品柱子的分辨率将可能降低。
2、样品溶液在进样前应使用针头式过滤器对样品预先过滤。频繁改变流动相组成,会加速降低柱效。
3、色谱柱由高压匀浆法装填,能承受较高压力。为获得佳分离效果,使用时请不要超过200kgf,而且避免压力突然上升或变化,否则会造成硅胶填料的***,减少色谱柱的使用寿命。除特殊要求外高操作温度不要超过60℃。
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